Carbazol 9-Dibenzo- [B, D] de CAS 86-74-8 - matériaux fonctionnels du pyrrole C12H9N 201-696-0

SECTION 2 : Préparation de carbazol

A) Actuellement, la production nationale de la méthode de carbazol est basée sur l'anthracène brut en tant que matière première, généralement ne coproduisent pas l'anthracène de raffinage, avantages économiques pauvres. La méthode est extraction acide sulfurique, formant la solution saline de sulfate de carbazol, et alors utilisant le recul de l'eau d'ammoniaque pour précipiter le carbazol. L'usine chimique de dafeng de Jiangsu a employé cette méthode, a maintenant arrêté la production, la raison est : (1) basse pureté de produit. Contenant un grand nombre d'impuretés telles que l'acridine, la pureté est moins de 90%. (2) ne peut pas produire l'anthracène de raffinage, aucune compétitivité. (3) les besoins en matériaux d'équipement sont corrosion élevée et sérieuse. (4) la décharge des eaux usées est grande et la pollution est sérieuse. La méthode de fonte de KOH a été employée pour produire le carbazol dans les pays étrangers, mais elle n'a été jamais mise dans la production industrielle. La méthode de synthétiser le carbazol également a été examinée à l'étranger. La méthode est déshydrogénation en circuit fermé d'o-aminobenzene avec de l'ammoniaque ou le chlorobenzène en tant que matière première. L'avantage de cette méthode est qu'il est facile obtenir les matières premières, mais l'inconvénient est qu'il n'y a aucune compétitivité du marché, parce que : (1) l'itinéraire synthétique est long et les étapes de réaction sont beaucoup. Chaque étape de la réaction exige complexe pré - et le post-traitement, et les coûts d'équipement et d'opération de séparation sont particulièrement hauts. (2) bas taux de conversion. La plupart des réactions sont accompagnées des réactions secondaires, et le taux de conversion final est bas dû au long itinéraire. (3) un grand nombre de traitement des déchets, coût élevé de protection de l'environnement. De la part de marché actuelle, la source principale du goudron de carbazol ou de houille (huile d'anthracène). Les fabricants principaux de carbazol dans le monde, tel que RUTGERS en Allemagne, DEIA dans la République Tchèque et JORYU au Japon, sont tous les identiques, et tous sont production combinée d'anthracène et carbazol. Le carbazol est industriellement dérivé du goudron de houille. La matière première pour l'extraction est la fraction de moi huile d'anthracène dans la distillation continue du goudron. Le point initial de distillation est 300℃, et la quantité de distillation est 95% avant 350℃. Le rendement de moi huile d'anthracène explique 12-14% de goudron. Après cristallisation de refroidissement d'huile d'anthracène d'I, de filtration sous vide ou de moulage pour enlever une partie de l'huile, contenant l'anthracène 25-30%, carbazol 20-25%, phénanthrène environ de 30%. Le phénanthrène est facilement dissous en huile, qui est employée pour séparer le phénanthrène de l'anthracène et du carbazol. Il y a deux méthodes pour séparer l'anthracène et le carbazol : 1. La méthode de séparation de distillation utilise la différence de point d'ébullition avec du carbazol (le point d'ébullition d'anthracène est 340.7℃, le carbazol est 355℃), emploie la colonne de émulsification avec l'effet de tour équivalent à 40 plateaux théoriques pour la distillation, et le rapport de reflux est 19 : 1. l'anthracène industriel contenant l'anthracène de 85% en moyenne peut être obtenu en coupant la fraction à la température supérieure de 310-344℃, et alors le carbazol industriel contenant le carbazol de 85% peut être obtenu en coupant la fraction à 348-355℃. 2. la méthode de fonte de potassium utilisant la fonte de potassium de carbazol insoluble dans les caractéristiques d'huile et de précipitation, l'anthracène brut après chauffage et fonte, ajoutent la potasse de flocon, séparée par le composé de potassium de carbazol, l'hydrolyse dans le réservoir d'hydrolyse, le carbazol et le liquide brut d'alcali produits par séparation centrifuge, lavage de l'eau et lavage de soufflement de vapeur, le carbazol brut. Après séchage, le carbazol de raffinage a été sublimé à 180-240℃ et recristallisé avec du xylène, la pureté du carbazol commercial était 95-98%. En outre, le carbazol peut également être synthétisé de l'o-aminobenzene.

Le carbazol peut être extrait à partir du goudron de houille et être puis séparé par distillation ; Il peut également être synthétisé de l'o-aminobenzene et être raffiné par la recristallisation avec du xylène.

(1) la méthode de synthèse avec l'o-aminobenzidine en tant que matière première, par le traitement à nitrite, la préparation de 1 phenyl-1, 2, le benzotriazole 3, après le chauffage, perdent l'azote et produire du carbazol.

(2) méthode acide sulfurique pour dissoudre l'anthracène brut avec du chlorobenzène ou d'autres dissolvants, le phénanthrène, le fluorene et d'autres substances en anthracène brut en raison de l'insolubilité et anthracène et carbazol distincts, la réaction de l'anthracène et carbazol en acide sulfurique, carbazol et acide sulfurique pour former le sulfate de carbazol et l'anthracène distinct, hydrolyse de sulfate de carbazol, après filtration, séchant pour obtenir le produit fini.

(3) la méthode de Dissolvant-distillation d'anthracène brut avec la dissolution lourde de fraction du benzène de sous-produit de cokéfaction (160~200℃), dans le phénanthrène brut d'anthracène, fluorene et tout autre substances et anthracène, carbazol séparé, anthracène et carbazol dans la tour de distillation pour la distillation à hautes températures, après une distillation, peut être obtenue contenant le carbazol 85%~90% du produit, le rendement de 65%.